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        添加鹽的Carbopol®樹脂膠的Brookfield粘度測量
        更新時間:2025-03-05   點擊次數:3251次

         

        摘要:
        Carbopol樹脂基膠水即使在加入無機鹽的情況下也能保持高的粘度。本文主要介紹如何測量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度。
         
        安全防護工作:
        1. 穿戴安全護目鏡和手套。
        2. 要避免樹脂塵埃刺激呼吸道。
        3. 如果樹脂塵埃進入眼睛,要用1%的生理鹽水清洗15分鐘。如果沒有生理鹽水,用大量的清水沖洗15分鐘,然后送醫治療。
        4. 要注意保護衣服不受污染。
         
        注意事項:
        如果待測物質中含有無機鹽或其它雜質,或者使用任何玻璃器具類儀器會對粘度測量結果有影響。
         
        儀器設備:
        1. 精度為0.002克的分析天平。
        2. 帶三個葉輪片的攪拌機(參見附錄1)和帶3.25英寸的“S”形攪拌槳的攪拌機(參見附錄2)。
        3. Brookfield恒溫水浴。
        4. Brookfield粘度計,型號為RVF、RVT或RVTD,或者其它數顯式粘度計,帶改進型護腿(改進詳情參見特殊說明1)。
        5. Brookfield粘度計用的RV轉子一套,為316不銹鋼制作。
        6. Brookfield粘度標準油:1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗時使用的標準油的粘度要與待測樣品的粘度范圍接近。
        7. Griffin燒杯,800或者1000ml容量。
        8. 500ml的量筒。
        9. Fisher鏈條夾子#05-745。
        10.溫度計。
        11.鋁制稱重盤。
        12.pH計。
        13.丹寧酸耐熱玻璃碟,70x50mm。
        14.干燥器。
         
        試劑:
        (所有試劑都是Fisher科技公司提供的)
        1. 氫氧化鈉小球
        2. 氯化鈉
        3. 蒸餾水或去除礦物質水
        4. 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里
        5. 溴甲基藍指示劑: 0.1%的水溶液
        6. pH緩沖液: 用于校驗pH計
         
        步驟:
        *部分: 膠水的制備
        注意: Carbopol樹脂基膠水的Brookfield粘度對于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH值的變化是很敏感的。在測量過程中這些因素一定要加以控制。
        1. 將樣品均勻地鋪展在開口的鋁盤或玻璃盤。在176℉(或80℃)、29英寸的汞燈下干燥1小時。
        2. 將三片葉輪式攪拌機的轉速設定為1000±10RPM。
        3. 用量筒量取500毫升的蒸餾水或去礦物質水,并倒到800毫升或1000毫升的燒杯里。
        4. 將燒杯放在攪拌機下攪拌,注意攪拌機轉軸要以60度的角度插入,并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。
        5. 干燥Carbopol樹脂后,將之移動到干燥器里,并冷卻到室溫。
        6. 樹脂的溫度達到室溫后,用天平稱量0.005克到鋁盤里。干樹脂的重量與膠水溶液濃度的對應關系如下:
        0.25克 - - - 0.05% 溶液
        1.00克 - - - 0.2% 溶液
                      2.50 - - - 0.5% 溶液
                      5.00 - - - 1.0% 溶液
                      20.00 - - - 4.0% 溶液
        7. 打開攪拌機,小心將樹脂加入燒杯里。添加時間為3/4到1/2分鐘。注意:如果添加速度太快,Carbopol樹脂會在水的表面凝結成團。這樣會導致分散不充分,并且zui后膠水的粘度測量會不準確。可以用金屬篩來幫助將樹脂倒進水。
        8. 當所有的Carbopol樹脂加完后,開動計時器,在1000RPM轉速下攪拌15分鐘。
        9. 如果需要指示,加入5滴酚酞指示劑和15滴溴甲基藍指示劑。
        10.將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30分鐘。注意要消除所有的泡沫。
        11.用18%的NaOH調整膠水。添加的量與膠水的濃度的對應關系如下:
        0.4毫升 - - - 0.05% 膠水
        1.8毫升 - - - 0.2% 膠水
        5.4毫升 - - - 0.5% 膠水
        11.3毫升 - - - 1.0% 膠水
        40.5毫升 - - - 4.0% 膠水
        12.安裝“S”形的攪拌槳,調整攪拌機的轉速為300±25RPM。在停止攪拌狀態下,調整攪
        拌槳的深度使之正好浸沒在液面下,這樣空氣較易被排出膠水。打開攪拌機電源開關,攪拌2分鐘,攪拌時將燒杯上下移動,要注意不能將空氣引入。
        13.用pH計檢測膠水的pH值。如果pH值低于7.3,加入18%的NaOH溶液后在攪拌。pH
        值的范圍應在7.3 – 7.8之間。如果pH值高于7.8,則要將樣品廢棄,重新制作膠水。
        14.將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1小時。注意:粘度的測量要在恒溫60到75
        分鐘后進行,以避免粘度對時間的輕微的變化。
        15.用Brookfield的RV型粘度計在20RPM轉速下測量膠水的粘度。
        16.a) 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計,在3、6和9RPM轉速下讀數,并紀錄這
        些讀數的平均值。這三個讀數的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。
        b) 對于Brookfield的RVTD型粘度計,在30-45秒鐘時間里讀取zui大數據。
        注意:粘度計的所有讀數一定要高于10而低于90。如果讀數在10-90的刻度范圍之外,那么要選擇另外的轉子進行測量。(選擇那些可以得到zui大讀數的轉子,以獲得zui的結果。)
         
        計算:
        粘度                            (cPs)
        不同轉子對應的度盤讀數常數如下:
                      轉子              常數
        3                                       50
        4                                       100
        5                                       200
        6                                       500
        7                                       2000
         
        第二部分: 添加鹽
        1.       先將待測膠水制備好,其濃度有0.2%, 0.5%, 1.0%。
        2.       在讀取完膠水的粘度后,加入適量的鹽,用鋁制的稱量盤稱重。
        鹽的含量                     重量
                0.2%                            1.0
                0.5%                            2.5
                1.0%                            5.0
        3.       在低轉速下用“S”形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60秒內完成混合過程。
        4.       重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30分鐘。
        5.       用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度計在20RPM轉速下測量膠水的粘度。
        a) 對于Brookfield的RVF和RVT型粘度計,在3、6和9RPM轉速下讀數,并紀錄這些讀數的平均值。注意這三個讀數的范圍一定不能超過100單位刻度的0.5刻度單位。
        b) 對于Brookfield的RVTD型粘度計,在30-45秒鐘時間里讀取zui大數據。
         
        特殊說明:
        1.改進型護腿的尺寸:
        當測量范圍是從粘度計機身的底部到護腿的底部時,護腿的長度要切割到7 3/4英寸長。如果不經過這樣的修改,在用1000ml的燒杯時#7轉子就不能浸沒到合適的深度。
         
        注意事項:
        粘度計的表盤讀數一定要高于10和低于90。如果讀數在10-90的刻度范圍之外,那么
        要選擇另外的轉子進行測量。

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